Инструкция Пробирного Анализа На Золото
Пробирные реактивы — это водные растворы кислот, смесей кислот или растворы солей, необходимые для анализа поверхности пробируемого металла (фото - 7, 8). Из всех применяемых кислотных реактивов самым универсальным и часто применимым является реактив - хлорное золото (раствор золотохлористоводородной кислоты). Как пробируются ювелирные изделия? Перед пробированием пробирный камень смазывают маслом (миндальным, костяным или ореховым), потом камень протирают насухо.. Правильно определить пробы золота в золотых изделиях капельным методом может только опытный пробирер, имеющий высокую квалификацию и большой стаж работы. ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ. Состояние методов анализа на золото. Инструкция по пробирно.
Аналитическая химия золота Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов Глава 10 ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ З Пробирный анализ принадлежит к наиболее старым методам определения золота. Ему посвящен ряд монографий и справочников 76, 340, 367, 435, 4661, много статей 12, 96, 212, 311, 481, 742, 750, 915, 949, 951, 1475J, поэтому он в настоящей монографии широко не рассматривается.
Пробирный анализ основан на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава 131. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. В такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают AgCl, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели.
Шлак, полученный при плавке, должен иметь определенные свойства 151: 1) достаточную вязкость в первый период плавления, чтобы в нем могли удержаться корольки восстановленного свинца, пока не закончится разложение руды и пока золото и серебро не будут полностью освобождены от химической и механической связи с сопутствующими им веществами; 2) легко разжижаться при небольшом перегреве выше температуры плавления во второй стадии плавления, чтобы корольки восстановленного свинца могли легко отделиться от него и собраться на дне тигля; 3) обладать малым удельным весом и хорошо отделяться от свинца. Изучено влияние различных факторов на потери золота при окислительном плавлении свинцового сплава с присадкой серебра и без присадки 15, 440, а также извлечение золота при плавке на штейн, медный сплав и свинцовый сплав с различным их выходом 15, 625.
Потери золота изучались с применением изотопа 1В8Аи 6281. Пробирный модифицированный метод определения золота ' в присутствии Pd, Sn, Cu, Zn, Ni описан Донау 918. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Fe, Ni, Cu, a As, Sb, Sn, Se и Те удаляют хлорированием в присутствии NaC, предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами 17.
Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским 347. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в 131. Пробирная плавка пробы позволяет применять навески 50 и 100 г. При этом разложение материала и извлечение золота полнее, чем при любом другом способе растворения 274. Влияние степени измельчения и величины навески руды при пробирном анализе полиметаллических руд и продуктов их переработки изучено Таланкиной и Бугровой 97.
По точности пробирный анализ приближается к химическим методам анализа 19, 393, 394, 865. В последние годы его используют в сочетании с фотометрическими, спектральными и другими методами анализа, что значительно повышает селективность и чувствительность определения, позволяет брать меньшие навески. Многочисленные примеры такого сочетания приведены в настоящей монографии. Чисто пробирный анализ и в настоящее время широко применяется. Это почти единственный метод определения малых количеств золота в рудах и металлургических продуктах.
Простота способа отделения золота от пустой породы и сопутствующих примесей, высокая точность результатов и возможность применения для весьма разнообразных руд и продуктов относятся к числу достоинств метода. Пробирный анализ применяют для определения золота в минералах 1211, продуктах цветной металлургии 189J, для анализа кварцевых руд, хвостов флотации, шлаков, концентратов - медных, пиритных и цинковых 96, мышьяковистых продуктов 191. 194 7. 195 Глава 11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ Методы анализа золотосодержащих природных и промышленных объектов см. В работе 4661. Аналитический контроль в золото-платановой промышленности описан Плаксиным 436; отбор представительных проб, начальный вес, количество точек отбора технологических проб на золоторудных месторождениях описаны Глотовым 130. Распределение золота в отходах аффинажного производства см.
В работе 644. Золото приходится определять в природных и промышленных объектах самого разнообразного происхождения. Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. Главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (Ю-4-10-10%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радиоактивационным, спектральным, полярографическим, флуоримет-рическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования волота - экстракцией, хроматографией, соосаждением и другими - эти методы позволяют надежно определять золото с высокой чувствительностью. Физические и физико-химические методы определения золота описаны в главах 6-10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3.
МИНЕРАЛЫ Золото обладает большим сродством к сере, поэтому оно присутствует в сульфидных минералах: пирите, халькопирите, галените и др. Однако золото встречается также в кислородсодержащих минералах: малахите, рутиле. Содержание золота в минералах составляет от Ю-11 до л-10-3%, поэтому перед определением его концентрируют и отделяют, В минералах золото определяют фотометрически с гс-диметил-аминобенвалиденроданином 1215, 1463, экстракционно-фотометрическим методом при помощи бриллиантового зеленого 342, 343, экстракциовно-флуориметрическим методом при помощи бутил-родамина С 452, химико-спектральным 33, 936,1184, спектральным 33 и радиоактивационным 109, 692, 715 методами. Определение золота в минеральном сырье экстракционно-флуориметри-ческим методом при помощи родамина С 447, 448, 450 подробно описано в главе 6. Наиболее чувствительны радиоактивационный и химико-спектральный 1184 методы, позволяющие определять 8-10-10 и 4.107% золота соответственно.
В алмазе определяют (1-2)-10-3% Аи радиоактивационным методом 966; в анатазе этим же методом определяют золото с чувствительностью 1,2-106% 1276. В галените определяют (0,15-1,24)-10-5% Аи радиоактивационным 109, 6-10-4% Аи 33J и (1-5)-10-3% Аи 1441J химико-спектральным методами. Золото предварительно экстрагируют этилацетатом 109J или концентрируют активированным углем 33. Для определения (1-5)-10-3% Аи в малахите применяют спектральный метод 1441.
В молибдените определяют 5- 10в-3-10-4% Аи радиоактивационным методом 109J после экстракции золота этилацетатом. Наиболее чувствительным ( 9-10а% Аи) для определения золота в пирите является радиоактивационный метод, в котором золото выделяют в виде амальгамы 11871; разработан также химико-спектральный метод, позволяющий определять 6-104% Аи после концентрирования активированным углем 33 и 9-10-4% Аи после его соосаждения с восстановленным теллуром 936. Описаны фотометрический метод с использованием тетрона (см. Главу 6) 1100 и экстракционно-фотометрический при помощи дитизона 939. В пирротине определяют (0,13-0,6).Ю-5?;; Аи радиоактивационным методом, экстрагируя золото этилацетатом 109. Для определения 1-10'% Аи в рутяле предложен радиоактивационный метод 1276, золото выделяют на дауэксе 1X8.
Спектральный метод позволяет определять 5-10-4% Аи в свинцовом блеске 1033, 1034 и 6-10-4% Аи в сфалерите 33. В серпентините определяют n-10-e% Аи экстракционно-фотомет-рическим методом при помощи кристаллического фиолетового 1122; метод приведен в главе 6.
МЕТЕОРИТЫ В метеоритах 416, 692, 884, 995, 996, 1113 и космической пыли 867 золото определяют только радиоактивационным методом. Условия определения приведены в главе 9. ГОРНЫЕ ПОРОДЫ В горных породах определяют 3-Ю-8-3,6'104% Аи радиоактивационным методом 22, 165, 308, 416, 486-488, 490, 654 692, 771, 772, 884, 901, 1397, 1425, 1491, 15051, максимальная чув196 197 ствительность 2-Ю'10 г 771, 772. Метод применим для анализа гранитов 22, содержащих 3-Ю.8-2,8-10'% Аи, и рудоносных кварцевых жил 328. Химико-спектральным методом определяют 5-10-'% Аи в диабазе 8981 -10e% Аи в граните 898 и 10'% Аи 1193, 5-1(Г70/о Аи 584, 5861,5-10'в% Аи 501, (1-5)-10-5% Аи 1462,(0,3-6,5)-10-4% Аи 519 и 1,4-10-% Аи 936 в горных породах. Экстракционно-спектрофотометри-ческим методом при помощи кристаллического фиолетового определяют 104% Аи 480, экстракционно-флуориметрическим - при помощи родамина С - 2,2-10'8-3,6-10-4% Au 1214J; метод подробно описан в главе 6.
Все методы требуют предварительного выделения золота. РУДЫ Руды - наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10'-10-.% Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу.
Инструкция Пробирный Анализ На Золоторудных Месторождений
Например, метод Ассарссона и соавт. 734J для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути.
Определение (0,9-6,5)-10-4% Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3: 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. Методы определения золота в рудах приведены в табл. Анализ золотоносных руд см. 745, 1294, 1469; извлечение золота из золотосодержащих полиметаллических руд страница 86 ВОДЫ Содержание золота в водах: пресной (природной, подземной), слабоминерализованной, солоноватой и морской составляет Ю-11. Поэтому перед определением золото обязательно концентрируют (см. В природной воде золото определяют титриметрически при помощи дитизона с чувствительностью 0,2- 0,3 мкг Аи 402, фотометрическим и экстракционно-фотометриче-ским методами при помощи га-диметиламинобензилиденроданина 1215 и дитизона 1188 соответственно.
Экстракционно-фотомет-рическим методам следует отдать предпочтение перед фотометрическими: например, чувствительность экстракционно-фоТометриче-ского метода с применением метилового голубого составляет 1 o 10'% Аи 2651, при помощи бриллиантового зеленого можно определять 5 o Ю-9-1 o 10,% Аи 389. Известны экстракционно198 полярографический 268 (чувствительность 10'а% Аи), атомно-абсорбционный 1557J (чувствительность 5-108% Аи), активационный 1-3,31 (чувствительность 10-10% Аи) и пробирный 1011 (чувствительность 3-10-10% Аи) методы определения золота в пресной воде.
По данным Пещевицкого и соавт. 421, в морской воде концентрация золота равна 2-10-11 г-ион/л (4-Ю-6 мг/л).
Основная форма нахождения - AuClj. Авторы вычислили равновесные концентрации всех комплексов золота (в г-ион/л): AuClJ 107; AuC4 З-Ю-14; AuBr4 2-10-18; AuBr2 1 -10'1'; АиСШтгЮ-'; AuJ, Ю-15; AuS- Ю-'; AuCl3OH- 5-Ю-12; AuCl2(OH)I 9-10-'; АиС(ОН)з 2-Ю-10; А'и(ОН)! 8-10-'; AuOHCl- 10-'; Au(OH); Ю-18.
Инструкция Пробирный Анализ На Золото
Нахождение золота преимущественно в анионной форме позволяет избирательно сорбировать его ионитами. Методы экстракции в данном случае не универсальны. Концентрирование золота при анализе морской воды см. В 756, 1118J; обзор методов определения золота в морской воде приведен в 1009J. В слабоминерализованной и солоноватой водах золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 5-10'9% 70, в морской воде - химико-спектральным 821 (чувствительность 9o 10-10% Аи) и активационным методами 390, 842, 1067, максимальная чувствительность 10-11% 1067J.
БИОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ В почвах золото определяют титримегрически при помощи дитизона 402, фотометрическим методом при помощи и-диметил-аминобензилиденроданина 1215, экстракционно-фотометрическим методом при помощи бриллиантового зеленого 1420, активационным методом 328. Методы требуют большой навески: например, при определении 9-10-8-1,5-10-5% Аи при помощи бриллиантового зеленого навеска составляет 20-100 г 1420. В золе растений золото определяют титриметрически дитизоном 402, полярогра-фически 535J определяют (0,9-1,3)- 10а% Аи, активационным методом 328. Для анализа золы животных, гумусовых веществ 402, пищевых продуктов 907 и мочи 911, 1078 применяют титриметрнческий метод с использованием дитизона. Для определения золота в биологических объектах широко используют фотометрический метод: при помощи л-диметиламинобензилиденрода-нина золото определяют в цельной крови, сыворотке, печени, ткани и моче 1270, 1369. Широко применяют радиоактивационный метод 43, 186, 264, 328, 830, 953, 972, 985, 1470, 1510 для определения 6,3-10-'% Аи 1135 и 5-10-в% Аи 1332 в крови, 8-Ю'8- -2,7-10-5% Аи в волосах 754 и 6-10-s% Аи в слюне 1104.
Все методы требуют концентрирования золота.
Страницы: 1 ИНСТРУКЦИЯ ПО ОСУЩЕСТВЛЕНИЮ ПРОБИРНОГО НАДЗОРА МИНИСТЕРСТВО ФИНАНСОВ СССР 17 апреля 1973 г. Общие положения 1. Пробирный надзор на территории СССР осуществляется Министерст- вом финансов СССР через инспекции пробирного надзора, подчиненные Уп- равлению драгоценных металлов.